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礦渣硅酸鹽水泥組分含量測定實驗
點擊次數(shù):467 更新時間:2025-01-14

礦渣硅酸鹽水泥組分含量測定實驗

一、前言:

使用水泥組分測定儀確測定礦渣硅酸鹽水泥中各主要組分的含量,為水泥質量評估與性能研究提供數(shù)據(jù)支持。在建筑施工中,不同工程對水泥特性有各異要求。比如,大體積混凝土工程需水泥水化熱低,礦渣硅酸鹽水泥中礦渣等摻合料含量就會影響水化熱釋放速率。準測定組分含量,能助力生產(chǎn)者依據(jù)工程需求準調配水泥,確保建筑質量,降低安全隱患。

二、實驗儀器與試劑

儀器:水泥組分測定儀、電子天平(精度0.0001g)、烘箱、馬弗爐、容量瓶(100mL250mL)、移液管(5mL10mL)、錐形瓶等。

試劑:鹽酸(分析純)、氫氧化鈉(分析純)、氯化銨(分析純)、氟化鉀(分析純)、硫酸銅(分析純)、EDTA(分析純)、鈣黃綠素 - 甲基百里香酚藍 - 酚酞混合指示劑(CMP)、酸性鉻藍K - 萘酚綠B混合指示劑(KB) 等。

三、實驗步驟

樣品制備:將礦渣硅酸鹽水泥樣品在105 - 110℃烘箱中烘干至恒重,取出置于干燥器中冷卻。用四分法縮分后,將樣品研磨至全部通過0.080mm方孔篩。

試樣分解:準確稱取約0.5g水泥樣品,置于銀坩堝中,加入6 - 7g氫氧化鈉,蓋上坩堝蓋(留有縫隙),放入馬弗爐中。從低溫升起,在650 - 700℃下熔融20min。取出冷卻,將坩堝放入已盛有100mL熱水的燒杯中,蓋上表面皿,于電爐上適當加熱,待熔塊浸出后,取出坩堝,用熱水沖洗坩堝和蓋。向溶液中加入15 - 20mL鹽酸,再加入1mL硝酸,將溶液加熱至沸,冷卻后轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此為溶液A

二氧化硅的測定:移取25.00mL溶液A300mL塑料杯中,加入10mL 150g/L氟化鉀溶液,攪拌,加入固體,至飽和并有少量析出,放置15 - 20min。用中速濾紙過濾,用50g/L溶液洗滌塑料杯及沉淀3 - 4次。將濾紙連同沉淀取下,置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL 50g/L - 乙醇溶液及1mL酚酞指示劑溶液,用0.15mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液中和未洗凈的酸,仔細攪拌濾紙并隨之擦洗杯壁,直至溶液呈微紅色。然后加入200mL沸水(煮沸并用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色),用0.15mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色。計算二氧化硅的含量。

三氧化二鐵的測定:移取50.00mL溶液A400mL燒杯中,加水稀釋至約200mL,用氨水(1 + 1)調節(jié)溶液pH值至1.8 - 2.0(用精密pH試紙檢驗)。將溶液加熱至70℃,加入10100g/L磺基水楊酸鈉指示劑溶液,用0.015mol/L EDTA標準滴定溶液緩慢滴定至亮黃色(終點時溶液溫度應不低于60℃)。計算三氧化二鐵的含量。

三氧化二鋁的測定:在滴定鐵后的溶液中,加入10 - 15mL 0.015mol/L EDTA標準滴定溶液,然后加入15mL pH4.3的緩沖溶液,煮沸1 - 2min,取下稍冷,加入4 - 5PAN指示劑溶液,以硫酸銅標準滴定溶液滴定至亮紫色。計算三氧化二鋁的含量。

氧化鈣的測定:移取25.00mL溶液A400mL燒杯中,加水稀釋至約200mL,加入5mL三乙醇胺(1 + 2),攪拌均勻,加入適量CMP混合指示劑,在攪拌下加入氫氧化鉀溶液(200g/L),至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5 - 8mL,此時溶液pH值在13以上,用0.015mol/L EDTA標準滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。計算氧化鈣的含量。

氧化鎂的測定:移取25.00mL溶液A400mL燒杯中,加水稀釋至約200mL,加入5mL三乙醇胺(1 + 2),攪拌均勻,加入10mL pH10的緩沖溶液,再加入適量KB指示劑,用0.015mol/L EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色。由滴定鈣鎂合量消耗的EDTA標準滴定溶液體積減去滴定鈣消耗的EDTA標準滴定溶液體積,計算氧化鎂的含量。

四、實驗數(shù)據(jù)記錄與處理

實驗編號

樣品質量(g

二氧化硅含量(%

三氧化二鐵含量(%

三氧化二鋁含量(%

氧化鈣含量(%

氧化鎂含量(%

1

0.5023

22.35

3.56

5.89

62.05

2.58

2

0.5018

22.40

3.52

5.92

61.98

2.60

3

0.5020

22.38

3.54

5.90

62.02

2.59

平均值

-

22.38

3.54

5.90

62.02

2.59

標準偏差

-

0.026

0.020

0.015

0.035

0.010

相對標準偏差(%

-

0.12

0.56

0.25

0.06

0.39

五、注意事項

熔融樣品時,應嚴格控制馬弗爐的升溫速度和熔融溫度,確保樣品熔融。

滴定過程中,要注意控制滴定速度和終點判斷,尤其是在測定二氧化硅時,中和未洗凈的酸以及滴定過程要仔細操作,避免誤差。

各試劑的加入量和加入順序應嚴格按照實驗步驟進行,以保證反應的順利進行和測定結果的準確性。

 



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